Robottianalysaattorit Avaimet käteen- tai räätälöity automatisointiratkaisu

Yleistä

Skalarin hienostunut SP2000-robottialusta tarjoaa päteviä ja joustavia automatisointiratkaisuja analyyttiseen rutiinitestaukseen. Skalar tarjoaa automatisointia moniin erilaisiin sovelluksiin, joita ovat esimerkiksi BOD, COD, testipakkaussovellukset (ST-COD, TP, TN jne), pH, johtokyky (EC), emäksisyys, karbonaatti/bikarbonaatti, sameus, väri, sovellukset ioniselektiivisillä elektrodeilla (ISE) ja maaperän partikkelikoon jakautumisanalyysi, näytteen automaattinen punnitus, suodatus sekä pipetointi jne. Myös analyysiyhdistelmät tai räätälöidyt sovellukset ovat mahdollisia. Kaikki menetelmät ovat kansainvälisten asetusten ISO, EPA, Standard Methods, DIN jne. mukaisia.

Modulaarisen mallin ja joustavan, käyttäjän määriteltävissä olevan automaation avulla laitteet täyttävät tarkasti käyttäjän vaatimukset. Näin tuottavuus lisääntyy ja tulosten tarkkuus paranee samalla kun näytteiden läpimenoaika ja kustannukset näytettä kohden vähenevät. Myös virheet sekä käyttäjän ja näytteen vuorovaikutus eliminoituvat.

Laitteisiin voidaan sisällyttää yksi tai useampi robottivarsi, jolloin saadaan yhteensä 8 itsenäisesti liikkuvaa manipulaattoria. Tällä toisella varrella on mahdollista esimerkiksi lisätä näytteiden läpimenomäärää käyttämällä useita antureita tai käsitellä kahta sovellusta, kuten BOD:tä ja COD:tä tai muita yhdistelmiä, samanaikaisesti.

Koko alusta noudattaa soveltuvia CE-asetuksia ja on etusuojakannen ja sivukansien sisällä. Analysaattoreita ohjataan erittäin käytännöllisellä RoboticAccess^TM-ohjelmistopakkauksella. Pakkaus sisältää ennalta asennetut sovellustiedostot, käyttäjän määriteltävissä olevan näytetaulukon asetuksineen sekä mahdollisuuden tulostaa tulokset ja viedä ne LIMS/Excel-tiedostoihin. Lisänä vielä laajat laadunvalvontaominaisuudet.

Koko alusta noudattaa soveltuvia CE-asetuksia ja on etusuojakannen ja sivukansien sisällä. Analysaattoreita ohjataan erittäin käytännöllisellä RoboticAccess^TM-ohjelmistopakkauksella. Pakkaus sisältää ennalta asennetut sovellustiedostot, käyttäjän määriteltävissä olevan näytetaulukon asetuksineen sekä mahdollisuuden tulostaa tulokset ja viedä ne LIMS/Excel-tiedostoihin. Lisänä vielä laajat laadunvalvontaominaisuudet.

SP2000-alustat ovat päivitettävissä ja muokattavissa vaihtuvien tarpeiden mukaan. Tämä tekee alkusijoituksesta vieläkin arvokkaamman.

BOD

Biokemiallinen hapenkulutus (BOD) on yksi vesilaboratorioiden tavallisimmista analyysisovelluksista. Testiä käytetään veden orgaanisen laadun indikaattorina. SP2000-SARJAN myötä Skalar esittelee tämän hetken joustavimman BOD-robottialustan. Modernin muotoilun ja uusimpien teknisten innovaatioiden lisäksi se on myös joustava: BOD-pulloja voidaan asettaa laitteeseen 18–198 kappaletta.  Analysaattori on suunniteltu täyttämään näytteiden läpimenomäärää, automaatiotasoa, näytekapasiteettiä jne. koskevat tarkat laboratoriovaatimukset. Analyysit suoritetaan kaikkien EPA 405.1/ISO 5815-1/ EN-1899-1/2:n, Standard Methods 5210 B:n, DIN 38409:n jne. kaltaisten kansainvälisten ja kansallisten asetusten sekä asiakaskohtaisten menetelmien mukaisesti.

Perusjärjestelmä:

Skalarin pienin BOD-perusrobottianalysaattori käsittää XYZ-näytteenkäsittelyalustan, pullotarjottimen, jossa on paikat 18 BOD-pullolle, happianturin ja mittarin (jossa optiset tai kalvotyyppiset elektrodit), manipulaattorin, sekoittimen, huuhteluaseman ja etu- sekä sivusuojakannet.

Tämän peruskokoonpanon lisäksi on saatavilla seuraavat automatisoidut vaiheet, joilla BOD-määritys saadaan täysin automatisoitua:

1. automaattinen laimennusveden lisääminen
2. automaattinen ATU:n annostelu
3. automaattinen ympin annostelu
4. automaattinen korkitus/korkinpoisto
5. automaattinen näytteen pipetointi
6. automaattinen inkubointi

Järjestelmää voidaan laajentaa niin, että siinä on enintään 11 BOD-räkkiä, ja käytössä useita happiantureita. Näin saadaan lisättyä näytteiden läpimenomäärää. Näytteiden läpimenomäärää voidaan lisätä myös ottamalla käyttöön toinen varsi, jolla suoritetaan lisätehtäviä, kuten näytteiden pipetointia automaattisesti BOD-pulloihin tai näytteen pH:n säätöä. Analysaattorissa voidaan käyttää kaikkia saatavilla olevia vakiomallisia BOD-pulloja, ja eri inkubaattoreihin on saatavilla useita erilaisia näytetarjottimia.  Inkubointiin on tarjolla myös täysin suljettu kansi.

Kolmen tarjottimen kokoonpano Viiden tarjottimen kokoonpano Kahdeksan tarjottimen kokoonpano ja kaksi robottivartta

Tyypillisen BOD-analyysin suoritus:

Näytteet pipetoidaan joko käsin tai automaattisesti BOD-pulloihin, ja näytteiden tunnus sekä laimennukset syötetään tai ladataan LIMS-järjestelmästä näytetaulukkoon. Pullot asetetaan räkkeihin ja räkit robottianalysaattoriin. Käyttäjä käynnistää analysaattorin. Pullon korkki avataan ja pullo täytetään nitrifikaatioinhibiittorilla (ATU) ja/tai ympillä ja laimennusvedellä. Sitten näytettä sekoitetaan ja siitä mitataan liuenneen hapen alkuarvo. Pullo korkitetaan. Happianturi ja sekoitin huuhdotaan ennen seuraavaan näytteeseen siirtymistä. Sama toistetaan, kunnes kaikille näytteille on saatu arvo. Näyteräkit asetetaan 20 °C:n inkubattoriin 5 vuorokauden ajaksi. Inkuboinnin jälkeen räkit asetetaan robottianalysaattoriin. Käyttäjä käynnistää taas analysaattorin.  Pullon korkki avataan. Näytettä sekoitetaan ja siitä mitataan liuenneen hapen loppuarvo. BOD-arvo lasketaan. Pullo korkitetaan. Sama toistetaan, kunnes kaikki näytteet on mitattu. Tiedot voidaan esittää näytöllä, tulostaa tai muuntaa tiedostoksi, joka on yhteensopiva muun ohjelmiston ja LIMS-järjestelmän kanssa.

Jos tehtävänä on myös muita analyysejä, kuten pH, johtokyky, emäksisyys ja sameus, nämä menetelmät voidaan yhdistää BOD-mittaukseen samassa robotissa.

                                                                                                                       SP2000-BOD-analysaattori, jossa on integroitu pH:n säätö ja näytepipetointi

COD

Kemiallista hapenkulutusanalyysiä (COD) käytetään yleisesti pinta- ja jäteveden orgaanisten epäpuhtauksien määrän määrittämiseen. COD-arvo on hyödyllinen indikaattori veden laadun mittaamisessa. Skalarin SP2000-analysaattorit voidaan konfiguroida automatisoimaan COD-analyysi ISO 15705:n ja EPA 410.4:n mukaisella suljetulla putkimenetelmällä (ST-COD) tai ISO 6060:n mukaisella klassisella titrausmenetelmällä.

1. ISO 15705:n / EPA 410.4:n mukainen ST-COD

ST-COD-menetelmä perustuu tarkalleen samaan, klassisessa menetelmässä kuvattuun reaktioon, mutta titrauksen sijaan käytetään fotometristä havaitsemistapaa. ST-COD-menetelmän etu on esivalmisteltujen putkien käyttö. Näin saadaan minimoitua myrkyllisten ja vaarallisten reagenssien käsittely.

SP2000-ST-COD-analysaattori

Analysaattori koostuu XYZ-näytteenkäsittelyjärjestelmästä ja on varustettu irrotettavin näyte- ja koeputkiräkein. Siten voidaan helposti valmistaa ylimääräisiä näytteitä ja myös lisätä ne analyysiin ajojen aikana. Analysaattoriin on mahdollista sisällyttää 24–336 putkea erää kohden. Analysaattorissa on robottivarsi ja kaksi manipulaattoria, joista toisessa on tartuntaväline ja toisessa näyteneula ja sekoitin. Lisäksi analysaattorissa on korkitus-/korkinpoistolaite, pystysuuntainen ravistelija, joka helpottaa testipakkauksen kiinteiden reagenssien liukenemista ja sekoittaa näytteen, sekä pyörivä ravistelija putkien ravisteluun ennen mittausta. Analysaattorissa on osasto lisäreagensseille. Jos digestio on tarpeen, on saatavilla analysaattori, jossa on kaksi lämpöreaktoria säädettävine lämpötiloineen. Mittaukset hoituvat fotometrillä ja tulokset lähetetään RoboticAccess™-ohjelmistoon tietojen jatkokäsittelyä ja hallintaa varten.

Analysaattorissa voidaan käyttää kaupallisesti saatavia tai itse valmistettuja COD-reaktioputkia, ja se on yhteensopiva useiden fotometrien kanssa. Samaa alustaa voidaan yllä kuvattujen kaltaisten yksittäisten testipakkausanalyysien lisäksi käyttää COD-analyysin yhdistämiseksi muihin testipakkaussovelluksiin, kuten kokonaisfosfaattiin, kokonaistyppeen jne. Esimerkkinä 48 COD-, 24 kokonaisfosfaatti- ja 12 kokonaistyppiputken yhdistäminen yhdeksi eräksi.

Tyypillisen ST-COD-analyysin suoritus:

Putket asetetaan näyteräkkeihin ja siirretään analysaattoriin. Analysaattori pomii putket ja niiden korkit poistetaan. Näytteet pipetoidaan automaattisesti reaktioputkiin. Reaktioputket korkitetaan ja siirretään pystysuoraan ravistelijaan. Reaktioputkia sekoitetaan ja ne siirretään reaktoriin, jossa niitä lämmitetään kahden tunnin ajan 150 °C:ssa. Analysaattori valvoo reaktioaikaa. Kun reaktio on lopussa, analysaattori siirtää putket näyteräkissä jäähtymään 60 °C:seen, minkä jälkeen ne sekoitetaan niiden vielä ollessa lämpimiä. Kun näytteet ovat jäähtyneet huoneenlämpötilaan, ne mitataan fotometrisesti vaaditulla aallonpituudella. Konsentraatio esitetään ohjelmiston tulosnäytöllä ja tiedot viedään LIMS-järjestelmään.

2. COD ISO 6060:n mukaisesti

Yhdessä SP5000-digestiojärjestelmän kanssa SP2000-analysaattori automatisoi klassisen COD-menetelmän.  Menetelmään kuuluu kahden tunnin digestio rikkihapolla, kaliumdikromaatilla ja katalyytillä. Refluksoinnin jälkeen näytteet jäähdytetään ja titrataan automaattisesti rauta-ammoniumsulfaatilla hapetusaineen ylimäärän määrittämiseksi.

SP2000-COD-analysaattori

Analysaattorissa on XYZ-näytteenkäsittelyjärjestelmä, ja siihen voidaan asentaa 4–6 keskenään vaihtokelpoista näyteräkkiä, joissa kussakin on 20 paikkaa. Näytteet voidaan pitää samoissa pulloissa digestiosta aina titraamiseen saakka. Lisäksi analysaattorissa on titraamislaite, byretin kärki, anturi ja sekoitin. Analysaattori voidaan varustaa kahdella titrauslaitteella alueen laajentamiseksi ilman byretin vaihtotarvetta.

Tyypillisen COD-analyysin suoritus:

Näytteet pipetoidaan COD-putkiin ja kuhunkin näytetilavuuteen lisätään tietty määrä kaliumdikromaattia ja rikkihappoa joko käsin tai automaattisesti. Tunnisteet ja laimennokset syötetään näytetaulukkoon. Putkiräkki asetetaan automaattiseen SP5000-digestiojärjestelmään. Refluksilauhduttimet liitetään näyteputkiin. Näytteitä digestoidaan 2 tunnin ajan 180 °C:ssa ja sen jälkeen niiden annetaan jäähtyä. Refluksilauhduttimet huuhdotaan. Räkit asetetaan SP2000-robottianalysaattoriin. Käyttäjä käynnistää analysaattorin. Näyte sekoitetaan ja sitä titrataan automaattisesti rauta-ammoniumsulfaatilla ekvivalenssipisteen saavuttamiseen asti. Byretin kärki, anturi ja sekoitin huuhdotaan ja sitten siirrytään seuraavaan näytteeseen. Sama toistuu, kunnes kaikille näytteille on saatu arvo. Kaikille näytteille lasketaan COD-arvo. Tiedot voidaan esittää näytöllä, tulostaa tai muuntaa tiedostoksi, joka on yhteensopiva muun ohjelmiston ja LIMS-järjestelmän kanssa.

SP5000-automaattidigestiojärjestelmä

Järjestelmää käytetään digestioon COD-analyysin aikana. Se koostuu nostojärjestelmästä, jäähdytysräkistä, digestioblokista, putkiräkistä ja näytöllä varustetusta ohjaimesta. Ohjaimella asetetaan lämmityksen lämpötila ja aika sekä hoidetaan kaikki nostimen liikkeet ja jäähdytysräkin asettaminen. Näytteitä keitetään refluksoiden tarkalleen 2 tuntia. Prosessi on täysin automaattinen sen jälkeen, kun käyttäjä on ladannut putkiräkit järjestelmään. Digestion jälkeen putkiräkki on valmis huuhdottavaksi.

Testipakkaukset

Monissa maailman vesilaboratorioissa käytetään käyttövalmiita fotometrisiä testejä. Kyseisiä pakkauksia on saatavilla monilta valmistajilta, ja pakkauksiin sisältyy useita tärkeitä vesi- ja jätevesianalyysien parametrejä, kuten COD, kokonaisfosfaatti, kokonaistyppi, ammoniakki, nitriitti jne. Näiden pakkausten käyttö on yksinkertaista ja turvallista, mutta analyysin tekeminen vaatii silti useita erilaisia manuaalisia käsittelyvaiheita, kuten näytteen pipetointia, putkien korkkien kiertämistä auki ja kiinni sekä putkien siirtelyä. Näin erityisesti, kun näytemäärät kasvavat tai on analysoitava eri parametrejä, ja prosessista voi tulla erittäin hankala ja aikaa vievä. Skalar on ottanut haasteen vastaan ja kehittänyt uuden SP2000-robottianalysaattorisarjan, jolla käyttövalmiit testipakkaukset voidaan täysin automatisoida. Analysaattori on täysin automatisoitu ratkaisu minkä tahansa vesi- tai jätevesinäytteen pipetointiin, sekoittamiseen, lämmittämiseen, jäähdyttämiseen ja mittaamiseen fotometrisiä testipakkauksia käyttäen.

SP2000-robottiin on mahdollista sisällyttää 24–336 putkea erää kohden. Analysaattori voi käsitellä useita sovelluksia samanaikaisesti tai peräkkäin yksittäisen näytteen tasolla. Analysaattori voidaan konfiguroida niin, että se sisältää toisen robottivarren näytteiden läpimenomäärän lisäämiseksi. Tällöin käytetään toista tartuntavälinettä ja näyteneulaa sekä sekoitinta. Analysaattori voidaan myös konfiguroida suorittamaan lisätehtäviä, kuten testipakkausanalyysejä yhdessä toisen sovelluksen, kuten BOD:n, kanssa. Alustassa on etusuojakansi ja sivukannet, joten se on soveltuvien CE-asetusten mukainen, ja analysaattoria käytetään erittäin käytännöllisen ja joustavan RoboticAccess™-ohjelmistopakkauksen avulla. Pakkaus sisältää ennalta asennetut sovellustiedostot, jotka sisältävät analyysin sekvenssin, käyttäjän määriteltävissä olevan näytetaulukon sekä laajat laadunvalvontaominaisuudet. Analysaattori pystyy käsittelemään eri valmistajien testipakkauksia ja fotometrejä.

pH/EC/titraaminen/sameus/väri/ISE

Skalarin robottianalysaattorit pystyvät automatisoimaan pH:n, johtokyvyn, titrauksen, sameuden ja värin mittaamisen yhdessä järjestelmässä, samanaikaisina tai peräkkäisinä analyyseinä. Saatavilla on myös räätälöityjä konfiguraatioita kaikkien laboratorioiden tarpeisiin. Valittavana on erilaisia sovelluksia, ajosekvenssejä ja erilaisten näyteräkkien ja näyteastioiden integrointi.

Kun järjestelmä konfiguroidaan juomaveden pH-arvon, EC:n, emäksisyyden ja sameuden analysointiin, käyttäjä voi määritellä, ajetaanko sovellukset samanaikaisesti vai peräkkäin. Myös yksittäiselle näytteelle suoritettavat analyysit voidaan valita erikseen.

pH-mittauksissa SP2000-alustalla on erityiskonfiguraatio kuoppalevymittausta varten. Manipulaattorissa on kaksi erillistä pH-erikoiselektrodia, joilla voidaan mitata pH samanaikaisesti kahdesta eri näytteestä. Analysaattorin näytekapasiteetti on enintään 768 näytettä erää kohden kahdeksalla 96-kuoppaisella levyllä.

Skalarin SP2000-robottianalysaattorin joustavuus mahdollistaa eri sovellusten yhdistämisen yhdeksi taloudelliseksi järjestelmäksi. Esimerkkeinä mainittakoon emäksisyys, liuennut happi, johtokyky, väri, pH, kovuus, sameus, titraus ja ioniselektiivinen elektrodi (ISE).

Maaperän pH

Maaperän pH vaikuttaa kasvien mineraalien saantiin. Jokaisella kasvilla on tietty pH, jossa se kasvaa ja tuottaa parhaiten. pH on yleisin maaperänäytteistä mitattava parametri. Erikoistuneet laboratoriot analysoivat maaperää ja tarjoavat maanviljelijöille tarpeellista tietoa. Analyysitulosten perusteella voidaan valita paras menetelmä maaperän laadun parantamiseen, jolloin sadot kasvavat ja kulut vähenevät.

Maaperän pH:ta mittaava SP2000-analysaattori

Robottianalysaattori voidaan konfiguroida niin, että sillä voidaan mitata maaperä-pH:ta vesiuutteista sekä KCl-, CaCl₂- tai muista uutteista. Menetelmään kuuluu automaattinen anturin kalibrointi ja uuteliuosten lisäys, automaattinen sekoitus, ennalta määritetty näytteiden asettumisaika ja mittaus. Analysaattoriin mahtuu enintään 792 astiaa (50 ml). Erittäin suuria eriä varten analysaattori voidaan konfiguroida sisältämään kaksi robottivartta, joista kummassakin on useita pH-elektrodikonfiguraatioita, yhteensä enintään 8 elektrodia.

Tyypillisen maaperä-pH-analyysin suoritus:

Näytteet asetetaan punnituksen jälkeen räkkiin. Räkit siirretään analysaattoriin. Analysaattori lisää uuteliuosta ja sekoittaa kaikki näytteet. Analysaattori huuhtelee anturin jokaisen toiminnon välillä. Ennalta määritellyn asettumisajan jälkeen näytteet sekoitetaan uudelleen. Kunkin näytteen pH-arvo mitataan. Kunkin näytteen mitattu arvo lasketaan ja tallennetaan.

pH-analyysin lisäksi voidaan maaperä-pH-konfiguraatioon lisätä myös johtokyvyn (EC) kaltaisia parametrejä.

Savifraktio

Maaperän luokittelu on tärkeää ympäristönvalvonnan ja rakentamisen kannalta. Maaperän luokittelu perustuu useisiin tekijöihin, kuten absorptioon, kutistumis- tai turpoamiskykyyn, veden pidättämiseen ja läpäisevyyteen. Useimmat näistä tekijöistä korreloivat itsenäisesti maaperän partikkelikoon kanssa. Savifraktio, jossa on pienimmät partikkelit (0–2 mikronia), on elintärkeä maaperän laadun arvioinnissa. Savifraktiota mitataan esimerkiksi ISO 11277:n mukaisesti, ja näin maaperä voidaan luokitella ilmoitettuihin luokkiin.

Analyysi suoritetaan kolmessa vaiheessa:

1. näytteen punnitseminen ja fraktioiden erottelu
2. orgaanisen aineksen ja karbonaattien poistaminen
3. savifraktion määritys

Skalar on kehittänyt konseptin tämän prosessin toisen ja kolmannen vaiheen automatisoimiseksi Skalarin robottianalysaattorilla. Näiden vaiheiden automatisointi on erityisen mielenkiintoista, sillä nyt vaiheet voidaan suorittaa täysin automaattisesti, tarkasti ajoittaen ja täsmällisillä poimintakorkeuksilla.

Tyypillinen orgaanisen aineksen / karbonaattien poistamissekvenssi:

Näytteet asetetaan punnituksen jälkeen pulloon. Pullot asetetaan Skalar SP50 -robottianalysaattoriin, ja lisätään tietty määrä vettä. Näytepulloja lämmitetään kiehumispisteen saavuttamiseen saakka. Näytettä keitetään 30 minuuttia. Lämmityksen ja keittämisen aikana lisätään 5 ml vetyperoksidia 30 minuutin välein orgaanisen aineksen poistamiseksi. Sitten näyte jäähdytetään ja aloitetaan sama prosessi, mutta nyt lisätään suolahappoa karbonaattien poistamiseksi. Koko prosessin ajan lisätään vettä tietyin aikavälein näytteen liiallisen kiehumisen estämiseksi.

Tyypillinen savifraktioanalyysin sekvenssi:

Näyte siirretään 500/1000 ml:n mittalasiin. Järjestelmä, Skalar SP2000 -robottianalysaattori, lisää automaattisesti natriumpyrofosfaattiliuosta ja tasaa suspension tilavuuteensa lisäämällä tislattua vettä. Näytettä homogenisoidaan käyttäjän määrittelemä aika. Useiden tuntien asettumisajan kuluttua mittalasin sisältämästä suspensiosta otetaan fraktio ennalta määritellyltä syvyydeltä, ja järjestelmä siirtää sen haihdutusastiaan. Kuivauksen jälkeen näytejäämä punnitaan, ja ohjelmisto laskee savifraktion.

Menetelmä voidaan suorittaa myös ilman valvontaa, yli yön -toimintana. Lisäksi on mahdollista määrittää muita fraktioita.